微量水分測定儀說明書

　　在使用任何商品之前，都需要看一下說明書，研究研究，微量水分測定儀也不例外，我們需要掌握一些技巧、方法和應急處理，以及參數(shù)知識等等，這樣也有利于日后的使用。

　　一、儀器自校
　　將主機后面板上的電源插座，插入交流220V電源，按下電源開關，這時候液晶屏亮，主機電源接通。按任意鍵進入測試界面，然后按下電解鍵，這時候微量水分測定儀自動計數(shù)，自檢開始：
　　1、短路電解電極插座內(nèi)外兩電極，這時候顯示屏快速計數(shù)。
　　2、短接測量電極插座內(nèi)外兩電極，顯示屏狀況顯示過碘，數(shù)字停止計數(shù)。
　　3、按一下主機上的開始鍵，顯示屏數(shù)字清零，約一分鐘后蜂鳴器響，顯示屏提示：請連接好測量電極。

　　符合上述三條，說明主機工作正常。

　　二、滴定池的清洗、干燥和裝配
　　1、使用前，把滴定池所有的玻璃口打開，滴定池、干燥管、密封塞、攪拌子可用水、甲醇或丙酮清洗，陰極室、測量電池用甲醇或丙酮清洗，但不要清洗到電極引線處。（注意，陰極室、測量電極不能用水清洗，否則會造成測量誤差。）清洗后，放在大約60C的烘箱內(nèi)烘干4小時，然后使其自然冷卻。（新的電解池和電極一般不用清洗，可直接使用）
　　2、把變色硅膠裝入干燥管內(nèi)（注意不要將粉末裝入）；進樣旋塞內(nèi)裝入硅橡膠墊，并旋入緊固螺柱；把攪拌子小心放入滴定池；然后分別在陰極室、測量電池、干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻地涂上薄薄的一層真空脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝，其它均裝到相應部位上，輕輕轉(zhuǎn)動幾下，使其較好地密封。
　　3、將約100-120mL的電解液用經(jīng)干燥后的漏斗通過密封口注入陰極室，再用漏斗通過微量水分測定儀的陰極室的干燥管插口注入電解液，陰、陽極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動幾下，使其較好地密封（電解液裝入工作應在通風櫥內(nèi)進行）。
　　4、將滴定池放到主機上的電解池座上，再把測量電極插頭，陰極室上的電解電極插頭分別插入測量、電解插座中。
　　三、試劑的調(diào)整和空白電流的清除
　　試劑的調(diào)整：按下電源開關，液晶屏亮，電源接通。調(diào)整攪拌器攪拌速度控制鈕，使陽極室的電解液形成漩渦，但不能濺到池壁上，這時候，如果狀態(tài)顯示過碘并提示：請注入適量純水。按下電解鍵，用50ul的進樣器抽取一定量的純水（新試劑大約需要注入20-50ul純水）通過進樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變?yōu)闇\黃色，直到狀態(tài)變?yōu)檫^水。這時候會有實時的電解曲線，顯示屏開始計數(shù)。這時候取出進樣器，等待微量水分測定儀自動調(diào)整平衡。儀器狀態(tài)顯示正常，并報警達到平衡狀態(tài)。
　　空白電流的清除：如果電解曲線比較高或測量指示數(shù)字不穩(wěn)定，則是滴定池壁上附有水分。這時可關閉電解，把滴定池取下，緩慢地使其傾斜旋轉(zhuǎn)，以便使池壁上的水分被吸收，然后按下電解鍵，繼續(xù)電解。這一步驟可反復進行幾次，電解曲線會降到比較低，測量信號穩(wěn)定即可進行試驗。
　　通過以上操作，如果空白電流（電解曲線）仍然不能降低，可能是受到來自大氣中的水分侵入所影響，或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致。
　　這時候應檢查滴定池的磨口結合面密封情況，硅膠是否失效、進樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過大，以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進行相應的處理重復上述操作即可。
　　四、儀器的標定
　　當微量水分測定儀達到初時平衡點而且比較穩(wěn)定時，可用純水進行標定（電解開關（7）應按下）。
　　1、用0、5ul微量注射器抽取0、1ml的純水，為注樣做好準備。
　　2、按一下開始鍵。
　　3、將0、1ml的純水通過進樣旋塞注入到陽極室電解液中，注意應使針尖插入到電解液中，并避免與池壁或電極接觸，注入后滴定會自動開始。
　　4、蜂鳴器響、狀態(tài)為正常，說明電解到達終點，其顯示結果應為100±10ug，一般標定2～3次，顯示數(shù)字在誤差范圍內(nèi)就可以進行樣品的測定。
　　五、空白電流的大小對測量精度的影響
　　在測量樣品中水分的含量時，為了得到高精度的數(shù)據(jù)，我們希望空白電流越小越好。一般情況下，只要狀態(tài)提示為正常就可進行測定。當對測量精度有特殊要求或被測樣品中含水量較少時，應當盡量使電解曲線比較低并且穩(wěn)定，測量信號比較穩(wěn)定，這樣對測定低含量的樣品有利。